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微碳铬铁粉
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怎么测定微碳铬铁粉,有什么办法

2019-11-20

一、微碳铬铁粉的测定:   

国家标准分析有GB/T5687 1-1985《微碳铬铁粉化学分析》过硫酸铵氧化滴定法铬量 实用方法有:滴定法、碱熔直接法 

1、滴定法:方法要求:试样酸(或碱)溶解(熔)在H2SO4溶液中在有AgNO3存在条件下,用过硫酸铵氧化(作氧化剂) 将三价铬氧化成大价鉻,二价锰氧化成7价锰,然后采用Nacl将7价锰还原,用硫酸亚铁铵对二价铬进行滴定,并根据硫酸亚铁铵所消耗的体积来计算鉻的百分含量。试剂: ①H2SO41:4 ②HNO3浓 (d=1.42)  ③MnSO410﹪ ④AgNO31.7﹪(0.5) ⑤过流酸铵25﹪(现配现用)⑥Nacl固体5﹪⑦硫磷混合酸 150:150:700(160:80:760) H2SO4:H3PO4:H2O  ⑧N一苯基邻氨基苯甲酸指示剂:称取0.2g的指示剂溶于100ml的0.2﹪的Na2CO3溶液中 ⑨硫酸亚铁铵(100)标准溶液:C【(NH4)2Fe(SO4)2】=0.2moL/L(5+95=1000mL)于中  3分析步骤:① 低碳微碳铬铁粉及中碳微碳铬铁粉:称取试样0.2000g于600mL的烧杯中加40mL1:4的H2SO4溶解(低温加热使其溶解)滴加约2 mL HNO3(1-2)煮沸除去氮的氧化物,取下加100mL热水(60℃)以上滴加4滴MmSO4溶液,加15m(10mL)LAgNO3(0.5﹪)溶液,加入30mL(20mL)过流酸铵溶液煮沸,使其溶液由绿色变为黄色再转为红色, 继续煮沸2-3(4-5) min大气泡取下,细心加入约1.00g(10mL)NaCL(0.5﹪配好)固体煮沸100min,使红 色消失,滴定前(加200mL水滴加前30mL(60 mL)硫磷混合酸),冷却加5(3)滴N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液定,试液颜色呈现亮绿色为终点。 ② 高碳鉻铁:称取试样0.2000g置于镍坩埚中,加入4-5g过氧化钠用玻璃棒混均于700℃的马福炉内溶解5-8min 取出并转动坩埚,洗尽坩埚的外壁放入盛有150mL水的600mL烧杯中浸出熔块并用水洗尽坩埚加入硫酸溶液,使石蕊试纸呈现酸性反应并加热煮沸使残渣全溶,加入4滴MnSO4溶液加入15mLAgNO3溶液,(颜色为浅黄、紫、绿)30mL过硫酸铵溶液煮沸取下,操作同于低碳和中碳鉻铁的分析操作。

微碳铬铁粉


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